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    公开号:WO1985000118A1
    申请号:PCT/JP1984/000319
    申请日:1984-06-19
    公开日:1985-01-17
    发明作者:Masaomi Tomomura；Shunsuke Nogita；Kazuo Someya；Kohji Ohtani (Deceased)
    申请人:Hitachi, Ltd.；Ohtani, Misayo (Legal Representative Of Ohtani, Ko；
    IPC主号:B01D53-00
    专利说明:
    [0001] 明 細 書
    [0002] 混合ガスの分離方法およびその装置 技術分野
    [0003] 本発明は、 複数の成分を含有する混合ガスを原料ガ スと して使用 し、 原料ガス中の不純物成分を吸着剤で 選択的に吸着する圧力差吸着法によ り 、 目的とする製 品ガスを回収する混合ガスの分離方法およびその装置 に闋する。
    [0004] 特に、 各種原料ガス中の不鈍物成分を除去して、 ァ ルゴン、 水素、 酸素、 窒素、 低沸点炭化水素類等に富 む製品ガスを回収する場合に好適である。
    [0005] 背景技術
    [0006] 圧力差吸着法によって混合ガスを分離する方法およ びその装置は、 例えば特公昭 42-2S164号公報、 特公 57 -42367号公報あるいは特公 57-50722号公報によ リ提案 されている。
    [0007] 吸着剤を充填した吸着塔を備え、 基本操作と して加 圧吸着操作および降圧脱着操作を順次く り返すこ と を 含む圧力差吸着ユニッ ト を用いて、 製品ガスを回収 し ている。 複数個の吸着塔よ り なる単一の圧力差吸着ュ ニッ ト を配置し、 それぞれの吸着塔に同じ組成で同一 純度の原料ガスを並行して導入している。
    [0008] 高純度の製品ガスの回収が望ま しいが、 製品ガスの 純度が高くなるにつれて吸着塔の吸着蒂長さが長く な る。 そのため一サイクル当 り の製品ガスの取り 出し量 が減少し、 製品ガスの回収率が低下していた。 特に、 高純度の製品ガスを回収する場合に回収率が大幅に低 下していた。
    [0009] 加圧吸着操作を行なう ために吸着塔を昇圧する加圧 操作と して， 原料ガスによるものと加圧吸着操作を終 了した吸着塔内に残留するガスの移動によるものと が 知られている しかしながら、 吸着塔の昇圧による歿 着帯の乱れが大きいため、 製品ガスの取り出し量を増 大できなかった。
    [0010] 上述の従来技術による混合ガスの分離は、 アルゴン 7 0 %、 窒素 3 0 %よ りなる組成の原料ガスを用いて アルゴンを回収する場合、 製品ガス中のアルゴン鈍度 はせいぜい 9 5 %で、 アルゴン回収率も S 3 %であつ た。 製品ガス中のアルゴン鈍度が 9 5 % を越えるもの は回収不可能であった。
    [0011] また、 空気を原料ガスと して酸素を回収する場合、 製品ガス中の酸素鈍度は 9 4 %で、 酸素回収率は低く せいぜい 6 7 %であった》
    [0012] 発明の開示
    [0013] 本発明の 目的は、 製品ガスを高鈍度で回収し得る混 合ガスの分離方法およびその装置を提供する こ と にあ る。
    [0014] 本発明の他の 目的は、 製品ガスを高収率で回収し得
    [0015] る混合ガスの分離方法およびその装置を提供する こ と
    [0016] 必る
    [0017] 本発明の第 1 の特徴は、 加圧吸着操作および降圧脱
    [0018] 着操作を順次行ない、 原料ガスを分離して精製ガスを
    [0019] 回収する と ともに降圧脱着操作における排気ガスを系
    [0020] 外に排出する第 1段の圧力差吸着サイ クル工程 ； 加圧
    [0021] 吸着操作および降庄脱着操作を順次行ない、 上記精製 .
    [0022] ガスを分離して濃縮精製ガスを回収する と ともに降圧 .
    [0023] 脱着操作における排気ガスを排出する第 2段以降の圧
    [0024] 力差吸着サイ クル工程 ； 前記瀵縮精製ガスの最終分を
    [0025] 製品ガスと して回収する工程 ； よ り なる混合ガスの分
    [0026] 離方法にある。
    [0027] 本発明の第 2 の特徵は、 原料ガス導入口と精製ガス
    [0028] 送出口を有し、 かつ吸着剤を充填した吸着塔と、 この
    [0029] 吸着塔に接続された排気ガス排出手段と を備えた原料
    [0030] ガス処理圧力差吸着ュニッ 卜 と ； 上記原料ガス処理圧
    [0031] 力差吸着ュニッ 卜からの精製ガスを導入する精製ガス
    [0032] 導入口 と製品ガス送出口を有し、 かつ吸着剤を充填し
    [0033] た吸着塔と、 この吸着塔に接続された排気ガス排出手
    [0034] 段と を備えた製品ガス取り 出 し圧力差吸着ュニッ 卜 と
    [0035] ； からなる混合ガスの分離装置にある。
    [0036] OMP1 WIPO 本発明は、 複数の成分を含む各種原料ガスとその原
    [0037] 料ガス中の不純物成分を違织的に吸着する吸着剤を組
    [0038] み合わせるこ とによって原料ガス中の不純物成分を除
    [0039] 去して製品ガスを回収するものに適用 し う る。
    [0040] 例えば、 吸着剤である合成ゼォライ 卜 5 A (最高径
    [0041] が 5 Aの合成せ 'ォライ ト） に闋してガスの扱着選択性
    [0042] の比鉸钶を示すと、 水素ぐ黢素ぐ窒素ぐ一酸化炭素ぐ
    [0043] 炭酸ガスぐ水分の頫となる。 アルゴンは酸素とほぼ同 等の吸着選択性を有する。
    [0044] したがって、 合成ゼォライ ト 5 Aと原料ガスと して
    [0045] 上記成分の混合ガスを組み合わせた場合、 水素に富む
    [0046] 製品ガスを回収できる。
    [0047] また、 窒素および酸素を主成分とする空気を原料ガ スと し、 これと合成ゼォライ ト 5 Aを組み合おせた場
    [0048] 合、 蘐秦に富む製品ガスを回牧できる。 この場合、 酸
    [0049] 素とアルゴンの分離が困難なため 秦鉞度は最大で約
    [0050] 9 5 % となる。
    [0051] 窒素とアルゴンの混合ガスを原料ガスと し、 これと 合成ゼォライ ト 5 Aを組み合わせた場合、 アルゴンに 富む製品ガスを回収できる。
    [0052] 他の吸着剤、 例えばガスの吸着速度の差によってガ スを分離する分子ふるい力一ボンと原料ガスと しての 空気と を組み合わせた場合、 窒素に富む製品ガスを回
    [0053] OMPI 収できる。
    [0054] また、 吸着剤と して活性炭を用い、 原料ガスと して メ タ ン， ェタ ン， プロノ、。ン， ブタ ンな どの炭化水素類 混合ガスに適用 した場合は、 よ り沸点の高い炭化水素 類を吸着除去し、 低沸点の炭化水素、 例えば、 メ タ ン あるいはメ タ ンとェタ ンの混合ガスなどに富む製品ガ スを回収できる。
    [0055] 本発明によれば、 第 1段の圧力差吸着ユニッ ト によ つて原料ガスを分離し精製ガスを回収し、 この精製ガ スを第 2段以降の圧力差吸着ュニッ 卜に引き続いて導 入し分離して濃縮精製ガスと し、 最終分の濃縮精製ガ スを製品ガスと して取り 出すよ う に したので、 吸着塔 における吸着帯長さ を短く でき、 高鈍度の製品ガスが 得られた。
    [0056] 降圧脱着操作における排気ガスを前段の圧力差 着 ュニッ 卜の吸着塔の昇圧に いたので、 排気ガスの有 効利用および前段の圧力差吸着ュニッ 卜の吸着塔にお ける吸着帯の乱れが^小でき、 高純度の製品ガスを高 奴率で回収できる。 、
    [0057] また、 原料ガス中の有効成分の損失が少ないので混 合ガスの分離を経済的に行なう こ と ができる と とも に、 回収率の向上によ リ製品ガスを製造するための電力原 単位を低減できる。 図面の箇単な説明
    [0058] 第 1 図は、 本発明による 2段の圧力差吸着ユニッ ト を使用した場合の混合ガス分離装置の系統図である。 第 2図は、 本発明による 3段以上の圧力差吸着ュニ ッ ト を使用した場合の混合ガス分離装置の系統図であ る。
    [0059] 第 3 図および第 4 図はそれぞれ、 3段の圧力差吸着 ュニッ ト を使用した場合の本発明の他の実施例を示す 混合ガス分離装置の系統図である。
    [0060] 第 5 図および第 6 図はそれぞれ、 本発明による混合 ガスの分離装置の構成図である。
    [0061] 第 7図はアルゴンの場合の本発明によるものを徒来 例によるものとの製品ガス中のアルゴン雜度 （ C out ) とアルゴン回収率 との関係を示すグラ フである 発明を実施するための最良の形態
    [0062] 2段の圧力差圾着ユニッ ト U A， U B を陡招 した場 合の混合ガス分離装置の系統図を第 1 図に示す。
    [0063] 配管 1 からの加圧された原料ガスを第 1段の圧力差 吸着ュ.二ッ ト U Aに供給して ΐΐΓ 吸着処理する。 第 1 段の圧力差吸着ユニッ ト U Αによる処理ガス （精製ガ ス） を配管 2 Aを経由 して第 2段の圧力差吸着ュニッ ト U B に直接引き続いて供給する。 第 2段の圧力差吸 着ュニッ ト U Bで精製ガスを再度加圧吸着処理し濃縮 精製ガスと したのち、 配管 2 B から この濃縮精製ガス
    [0064] を製品ガスと して取り 出す。
    [0065] 第 1段の圧力差吸着ュニッ ト U Aの降圧脱着操作に
    [0066] おける排気ガスは、 配管 3 Aを経由 して系外に排出す
    [0067] る。 第 2段の圧力差吸着ユニッ ト U B の降圧脱着操作
    [0068] における排気ガスは、 配管 3 B 、 リ ザ一バ 4 Aおよび
    [0069] 配管 5 Aを経由 して第 1段の圧力差吸着ユニッ ト U A
    [0070] に帰還し、 降圧脱着操作が終了した第 1段の圧力差吸
    [0071] 着ュニッ 卜 U Aを搆成する吸着塔の昇圧に使用する。
    [0072] 真空再生方式の第 1段の圧力差吸着ュニッ トじ Aに
    [0073] おいて、 吸着塔内の吸着剤の再生のためには降 脱着
    [0074] 操作の最終圧力を低くする こ と が望ま し い。 そのため
    [0075] には、 第 1段の圧力差吸着ユニッ ト U Aの徘気ガスの
    [0076] 排気時間を長くする こ と が重要である。
    [0077] 第 1段の圧力差吸着ュニッ ト U Aの 圧吸着操作を
    [0078] 行う ために吸着塔を昇圧する加圧操作と しては、 第 2
    [0079] 段の圧力差吸着ユニット U B の上記配管 3 B， 5 A を
    [0080] 介しての徘気ガスによ るものに、 公知である原料ガス
    [0081] によるものと、 加圧吸着操作を終了した吸着塔内に残
    [0082] 留するガスの移動によ るもの を組み合わせるのが望ま
    [0083] しい。
    [0084] 第 2段の圧力差吸着ユニッ ト U B の配管 3 B からの
    [0085] 排気ガスによる加圧操作の時間と第 1段の圧力差吸着
    [0086] O P1 ユニッ ト IJ Aの降圧脱着操作の時間を一致させること は、 一サイ クル当 り の第 1段の圧力差歿着ュニッ 卜 U Aの加圧操作の割合を過大にするか、 または一サイ クル当 り の第 2段の圧力差吸着ユニッ ト U B の降圧説 着操作の割合を過小にする ことにな り、 混合ガスの分 離効率に向上に寄与しないこ と が判明した。
    [0087] 混合ガス分離の効率向上のために、 第 2段の圧力差 吸着ュニッ ト U B からの配管 3 B を経由 して流れる排 気ガスをその途中で一時的に貯蔵し、 その後第 1段の 圧力差歿着ユニッ ト U Aに侯給する方法が、 如圧操作 および降圧脱着操作の両者を最適な時間にする ことが できる こ と を確認した。
    [0088] 第 2段の圧力差ュニッ ト U B の排気ガスの通路中に あるリ ザーバ 4 Aはこの 巨的で設け られたものである。 リザ一バは、 排気ガス量に応じて容積が変化しう る容 器を甩いるのが有利である。
    [0089] リザーバを設置しないで、 加圧操作と降圧脱着搡拃 の時間を一致させないプロ セスを組むこ とは可能であ る。 その場合は第 2段の圧力差吸着ュニッ 卜！； B の真 空ポンプの吐出圧力を若干上昇させる こと になる。
    [0090] 本発明を実施する場合、 第 1段の圧力差吸着ュニッ 卜 U Aの加圧操作は、 （1 ) 第 2段の圧力差吸着ュニッ ト U Bの排気ガスによるもの、 （2 ) 吸着工程終了後の 塔内残留ガスの移動によるもの、 および（3 ) 原料ガス によるものの 3種類を併用するのが望ま しい。 この場 合、 通常（ 1 ) , ( 2 )および（ 3 )の順序で実施させる。
    [0091] ( 2 )の塔内残留ガスによ るものは、 複数回に分割し て加圧操作を行なわせてもよい。 この複数回分割操作 の場合、 その一部のガスによ る加圧操作を行なったの ち（ 1 )による加圧操作を行なわせ、 その後（ 2 )の残り のガスによ.る加圧操作および（ 3 )の原料ガスによ る力口 圧操作を行なわせる。
    [0092] 第 1段の圧力差吸着ュニッ ト U Aの加圧吸着操作に おける精製ガスの一部を同ユニッ ト U Aの加圧操作の ために使用 してもよい。
    [0093] 第 2段の圧力差吸着ュニッ ト U B の降圧脱着操作の 排気ガスは、 第 1段の圧力差吸着ユニッ ト U Aへ帰還
    [0094] -して同ュニッ ト U Aの吸着塔の昇圧に全量利甩する以 外に、 上記排出ガスの一部を系外に排出 し、 部分的に 利, する こ とも可能である。
    [0095] 圧力吸着ュニッ 卜 を 3段以上锭用 した場合の混合ガ スの分離装置の系統図を第 2 図に示す。
    [0096] 圧力差吸着ユニッ ト U A , ϋ Β , …， U Xにおいて、 第 1段の圧力差吸着ュニッ ト U Aの精製ガスを配管
    [0097] 2 Aを経由 して第 2段の圧力差吸着ュニッ U B に直 接引き続いて供給し、 第 2段以降の圧力差吸着ュニッ
    [0098] OMPI ト U B， …， U Xにおいては、 前段の圧力差吸着ュニ ッ ト U B , …の濃縮精製ガスを配管 2 B ， …を経由 し て後段の圧力差ユニッ ト…， XI Xにそれぞれ直接引き 繞いて供給する。 最終段の圧力差吸着ユニッ ト U Xの 配管 2 Xから最終段の濃縮精製ガスを製品ガスと して 敢リ 出す。
    [0099] 鏵接する 2つの圧力差歿着ユニッ トじ A， U B , …
    [0100] U Xにおいて、 後段の圧力差吸着ユニッ ト U B， …，
    [0101] U Xからの排気ガスを、 配管 3 13， - 3 X , リザーバ
    [0102] 4 A , 4 B , ' 、 および配管 5 A， 5 3 ， …を経由 し て、 前段の圧力差吸着ユニッ ト U A， ϋ Β , …の加圧 工程で吸着塔の异圧のために使用する。
    [0103] この混合ガス分離装 aは、 よ り高純度の製品ガスを 富収率で回収するために有効である。
    [0104] 本発明は、 後段の複数の圧力差级着ユニッ トの排気 ガスを、 それらよ り前段の圧力差吸着ユニッ トの加 操作に便用 してもよい。
    [0105] 第 3 図に示した 3段の庄 Λ差吸着ュニッ ト U A， U B , U C を備えた混合ガス分離装置は、 第 2段の圧 力差吸着ュニッ ト U B および第 3段の圧力差吸着ュニ ッ 卜 U Cの排気ガスをそれぞれ、 配管 3 B 、 リザ一バ 4 Aおよび配管 5 Aを経由、 および配管 3 C、 リザー パ 4 A a および配管 5 A a を経由 して第 1段の圧力差 吸着ュニッ ト U Aの加圧操作に使用 している。
    [0106] 第 4 図に示した 3段の圧力差吸着ュニッ ト U A，
    [0107] U B， U C を備えた混合ガス分離装置は、 第 2段の圧 力差吸着ュニッ ト U 3 および第 3段の圧力差吸着ュニ ッ ト U Cの排気ガスをそれぞれ、 配管 3 B および配管
    [0108] 3 C を介して単一の リ ザーバ 4 Aに導入し、 さ ら に リ ザ一バ 4 Aから配管 5 Aを経由 して第 1段の圧力差吸 着ュニッ ト U Aの加圧操作に使 ¾ している。
    [0109] 本発明の一実施例である混合ガス分離方法およびそ の装置について説明する。
    [0110] それぞれ 2基の扱着塔から成る圧力差歿着ュニッ ト を 2段使 ¾ した場合の混合ガス分離装匱の構成を第 5
    [0111] IIに示す。
    [0112] 2基の吸着塔 A 1， A 2 から成る第丄 段の圧力差级
    [0113] 着ュニッ トの搆成について説明する。
    [0114] 吸着塔 A 1 は、 下部配管に切替弁 1 1 A 1 ， 12 A 1 ， 1 3 A 1 を、 上部配管に切替弁 1 4 A 1 , 1 5 A 丄 ，
    [0115] 1 6 A 1 をそれぞれ設けている。 5 着塔 A 2 は、 下
    [0116] 配管に切替弁 1 1 A 2， 1 2 A 2 , 1 3 A 2 を、 上部
    [0117] 配管に切替弁 1 4 Α 2， 1 5 A 2 , 1 6 A 2 をそれぞ
    [0118] れ設けている。
    [0119] さ らに、 上部切替弁 1 5 A 1 , 1 5 A 2 間を連絡す
    [0120] る配管 7 A、 上部切替弁 1 6 A 1， 1 6 A 2 と下部切
    [0121] OMPI 替弁 1 3 A 1， 1 3 A 2 と を連絡する配管 8 A、 下部 切替弁 1 2 A 1 , 1 2 2 と を連絡する配管 9 、 配 管 9 Aの出口部に設けられた真空ポンプ 6 A、 および 真空ポンプ 6 Aの排気ガスを系外に排気する配管 3 A を設けている。
    [0122] つぎに、 2基の吸着塔 B l， B 2 から成る第 2段の 圧力差吸着ュニッ トの搆成について説明する。
    [0123] 吸着塔 B 1 は、 下部配管に切替弁 1 1 B 1 , L2B I , 1 3 B 1 を、 上部配管に切替弁 1 4 B 1 , 1 5 B 1 ,
    [0124] 1 6 B 1 をそれぞれ設けている。 鼓着塔 B 2 は、 下部 配管に切替弁 I 2 B 2 , 1 3 B 2 を、 上都 配管に切替弁 1 4 B 2， I δ B 2 , 1 6 B 2 をそれぞ れ設けている。
    [0125] さ らに、 上部切替弁 1 5 B 1 , 1 5 B 2間を連絡す る配管 7 Β、 上部切替弁 1 6 3 1， 1 6 B 2 と下部切 替弁 1 3 B 1 , 1 3 B 2 とを連絡する配管 8 Β、 下部 切替弁 1 2 B 1， 1 2 B 2 と を連絡する配管 9 Β、 お よび配管 9 Β の出口部に設け ζΤれ 真空ポンプ 6 Β を 設けている。
    [0126] 上述した 2段の圧力差吸着ユニッ トは、 第 1段の圧 力差歿着ユニッ トへの原料ガス供給^配管 1 と、 第 1 段の圧力差吸着ュニッ 卜と第 2段の圧力差吸着ュニジ 卜 と を連絡する精製ガス送出用配管 2 Αと、 第 2段の
    [0127] OMPI 圧力差吸着ュニッ 卜の降圧脱着操作における排気ガス を第 1段の圧力差ュニッ 卜に帰還させるための排気ガ ス帰還用配管 3 A、 リ ザーバ 4 A、 配管 5 A、 配管
    [0128] 1 O Aおよび切替弁 1 7 Aと、 および第 2段の圧力差 吸着ュニッ 卜から濃縮精製ガスである製品ガスを敢 リ
    [0129] すための濃縮精製ガス送出 ¾配管 2 B 、 製品タ ン ク
    [0130] 1 8 および配管 1 9 を設けている。
    [0131] 第 1表は、 第 5 図に示した混合ガス分離装置を運転 するための圧力差歿着サイ クルのー钶を示す。
    [0132] 丄 表
    [0133] 第 1段の圧力差吸着ユニッ トに閬して、 加圧吸着操
    [0134] OMPI 作は加圧 I 一 3工程および吸着 I 工程で、 降圧脱着操 作は排気 I 工程で、 還流加圧操作は加压 I 一 1工程で、 塔間均圧操作は均圧 I 工程または加圧 I 一 2工程でそ れぞれ実施される。
    [0135] 第 2段の圧力差吸着ユニッ トに闋して、 加圧吸着操 作は加圧 Π — 2工程および吸着 H工程で、 降圧脱着操 作は排気 Π工程で、 塔間均圧搔作は均圧 II工程または 加圧 Π — 1工程でそれぞれ実施される。
    [0136] 各工程は第 L段の圧力差豉着ュニッ 卜に闋しては吸 着塔 A 1 を、 第 2段の圧力差吸着ユニッ トに闋しては ¾着塔 3 1 を剝と して次のよう に操作する。
    [0137] 级着 I 工程は、 配管 1 からの大気 以上に加圧され た原料ガスを切替弁 1 1 A 1 を経由 して豉着塔 A 1 に . 供給して不鈍物成分を吸着除去し、 切替弁 1 4 A 1、 配管 2 Aおよび切替弁 1 1 B 1 を経由 して精製ガスを 吸着塔 B 1 に供給する。
    [0138] 均圧 I 工程は、 吸着 I 工程の終了した吸奢塔 A 1 の 残留ガスを切替弁 1 5 A 1 、 配管 7 Aおよび切替弁 1 5 A 2のライ ンまたは切替弁 L A 1、 配管 8 Aお よび切替弁 1 3 A 2のライ ンのいずれかを経由して吸 着塔 A 2 に供給する。
    [0139] 排気 I 工程は、 均圧 I 工程の終了した吸着塔 A 1 の 残留ガスを切替弁 1 2 A 1 および配管 9 Aを経由 して 真空ポンプ S Aで歿引 して吸着剤を再生 し、 真空ポン プ 6 Aの吐出ガスを配管 3 Aから系外に排気する。
    [0140] 加圧 I 一 1工程は、 排気 I 工程の終了 した吸着塔 A 1 に リ ザ一バ 4 Aに保有される精製ガスを配管 5 A、 切替弁 1 7 A、 配管 1 O Aおよび切替弁 1 6 A 1 を経 由 して供給し吸着塔 A 1 を昇圧する。
    [0141] 加圧 1一 2工程は、 加圧 I _ 1工程の終了した吸着 塔 A上 に吸着塔 A 2の残留ガスを切替弁 1 5 A 2、 配 管 7 Aおよび切替弁 1 5 A 1 の ライ ンまたは切替弁 1 6 A 2. 配管 8 Aおよび切替弁 1 3 A 1 の ラ イ ンの いずれかを経由 して供給して吸着塔 A 1 を异圧する。
    [0142] 加圧 I — 3工程は、 加圧 I 一 2工程の終-了 した吸着 塔 A 1 に配管 1からの大気圧以上に加圧された原料ガ スを切替弁 1 1 A 1 を経由 して供給し歿着塔 A 1 を昇 圧する。
    [0143] 吸着 a工程は、 配管 2 Aからの精製ガスを切替弁
    [0144] 1 1 B 1 を経由 し吸着塔 B 1 に供給して不純物成分を 吸着除去し、 さ らに、 切替弁 1 4 B 1 および配管 2 B を経由 して分離した濃縮精製ガスを製品ガスと して製 品タ ンク 1 8 に供給する。
    [0145] 均圧 Π工程は、 吸着 Π工程の終了 した吸着塔 B 1 の 残留ガスを切替弁 1 5 B 1、 配管 7 Bおよび切替弁 1 5 B 2のラ イ ンまたは切替弁 1 6 B 1、 配管 8 Bお よび切替弁 1 3 B 2のラインのいずれかを経由 して吸
    [0146] 着塔 B 2 に供給する。
    [0147] 排気 Π工程は、 均圧 Π工程の終了した吸着塔 B 1 の
    [0148] 残留ガスを切替弁 1 2 B 1 および配管 9 B を経由 して
    [0149] 真空ポンプ 6 Bで吸引して吸着剤を再生し、 真空ポン
    [0150] プ 6 B の吐出ガスを配管 3 B を経由 して リザ一バ 4 A
    [0151] に供給する。
    [0152] 加圧 H — 1工程は、 減圧 Π工程の終了した吸着塔
    [0153] B 1 に吸着塔 Β 2 の残留ガスを切替弁 1 5 Β 2、 配管
    [0154] 7 Βおよび切替弁 1 5 Β 1 のラ イ ンまたは切替弁
    [0155] 1 β Β 2 , 配管 8 Β および切替弁 1 3 B'l のライ ンの
    [0156] いずれかを経由して供給し、 吸着塔 Β 1 を昇圧する。
    [0157] 加圧 Π — 2工程は、 加圧 Π — 1工程の終了した歿着
    [0158] 塔 Β 1 に配，管 2 Αからの'精製ガスを切替弁 1 1 Β 1 を
    [0159] 経由 して洪給し吸着塔 Β 1 を昇圧する。
    [0160] 上記一実施例による と、 第 1段の圧力差歿着ュニッ
    [0161] 卜の吸着塔から排出される精製ガスの鈍度を 目的とす
    [0162] る製品ガスの純度に比較してひと まず低く設定したの
    [0163] で、 吸着塔の吸着蒂長さが低減できその分処理量を增
    [0164] 加させることができ、 精製ガスの取^ 出し量を大き く
    [0165] できる。
    [0166] 第 1段の圧力差歿着ュニッ 卜の吸着塔から取り 出し
    [0167] た精製ガスを第 2段の圧力差歿着ュニッ トの吸着塔で
    [0168] Ο ΡΙ
    [0169] 藝ー 吸着帯長さが短い状態で濃縮して 目的と した純度を有 する濃縮精製ガスと して敢リ 出 したので、 容易に高純 度の製品ガスを得る こ と ができる。
    [0170] 第 2段の圧力差吸着ュニッ トの排気ガスは、 全量第 1段の圧力'差吸着ュニッ 卜の原料と して利用できるた め、 第 2段の圧力差吸着ユニッ トによる徘気ガスの損 失を防止できる。
    [0171] 第 2段の圧力差吸着ュニッ ト からの排気ガス中のガ ス純度は、 原料ガスに比べて十分に高い値であ り 、 こ の排気ガスを真空下の第 1段の圧力差吸着ュニッ 卜の 吸着塔の昇圧に sいる こと によ り昇圧によ る吸着塔の 着帯の乱れを最小 に抑制する こ と が可能とな り 、 55着工程における精製ガスの取り 出 し羞が増加する。
    [0172] リ ザ一ノくを利用 してサイ クルを構成しているため、 第 2段圧力差吸着ュニッ 卜の吸着塔の鼓着剤の再生を 行なって残留ガスを回奴する 気 β工程と回 ¾ した排 気ガスを再利 Sする加圧 I 一 1ェ程とを異なった時間 で操作する こ と ができ、 徘気 π工程の時間を長く す る こ と によって吸着剤の再生を効率的に行ない、 また 排気ガスを十分に利用するメ リ ツ トが生じる。
    [0173] また、 吸着 I 工程と加圧 Π — 2工程および吸着 Πェ 程の時間帯を調節する こ と も重要である。
    [0174] 本発明の他の実施例について説明する。 第 5 図に示 した混合ガス分離装置を使甩し、 前述した実施例のェ 程をさ らに改良した工程によ リ運転するものである。
    [0175] 第 2表は改良された工程によって搆成される圧力差 鼓着サイ クルの一例を示す。
    [0176] 第 2 表
    [0177]
    [0178] Ο ΡΙ この実施例の操作方法を第 5 図の第 1 段の圧力差吸 着ユニッ トの吸着塔 A 1， A 2 および第 2段の圧力差 吸着ユニッ トの吸着塔 B l ， B 2 を中心に改良された 工程についてのみ説明する 。
    [0179] 吸着 I 工程に閡 し、 配管 1 か らの原料ガスを切替弁
    [0180] 1 1 A 1 を経由 して豉着塔 A 1 に供給 し ながら切替弁
    [0181] 1 4 A 1 から精製ガスを送出する吸着 I 一 1 工程およ び切替弁 1 1 A 1 を閉 じ原料ガスの洪紿を停止 した钛 態で切替弁 1 4 A 1 から精製ガスを送出する吸着 I 一
    [0182] 2 工程の 2段 で実施させる。
    [0183] これによつて、 原料ガスの圧力が一定の条件で吸着 . [ 工程の終了 し た歿着塔 Λ 丄 の残留ガス を低減 し、 結 果と して配管 3 Aから系タ に排気する ガス量を低減す る こ と ができ る 。
    [0184] 力 3圧 I — '2工程に関 し、 歿着塔 A 2 の残留 ガス を 切 替弁 1 5 A 2 、 配管 7 Aおよび切替弁 1 5 A 1 を経由 して ¾着塔 A 1 に洪給する加圧 I 一 2一 a 工程を行 ¾ い、 つ ぎに切替弁 1 6 A 2 、 配管 8 Aおよび切替弁
    [0185] 1 3 A 1 を経由 して供給する加圧 I 一 2 — b 工程を行 な う 。
    [0186] これによ り 、 比較的高鈍度の精製ガス を吸着塔の一 端から、 比較的低純度の原料ガス を吸着塔の他端から 供給する こ と ができ、 第 1 段の圧力差吸着ユニッ トの
    [0187] OMPI IPO 吸着塔,の吸着帯の長さの低減に役立つ。
    [0188] . 吸着！ [工程に関し、 配管 2 Aからの精製ガスを切替 弁 1 I B 1 を経由 して吸着塔 B 1 に供給しながら切替 弁 1 4 B 1 から濃縮精製ガスを送出する吸着 Π— 1ェ 程および切替弁 1 1 B 1 を閉 じ精製ガスの洪給を停止 した钛態で切替弁 1 4 B 1 から濃縮精製ガスを送出す る级着 Π — 2工程の 2段階で実施させる。
    [0189] これによつて、 精製ガスを送出する歿着 I 工程と精 製ガスを便用する加圧 Π — 2工程おょぴ吸着 Π工程の 時間蒂を調節する 自由度が大とな り 、 よ り効果的であ る - 加圧 II一 1工程に閬し、 豉着塔 B 2の残留ガスを切 替弁 1 5 B 2、 配管 7 B および切替弁 1 5 B 丄 を経由 して吸着塔 B 1 に洪給する加圧 Π一 1一 a 工程を行な い、 つぎに切替弁 1 S B 2、 配管 8 B および切替弁 1 3 B 1 を経由 して吸着塔 B 1 に供給する加圧 Π — 1 — b工程を行なう 。
    [0190] これによ り 、 比較的高純度の濃縮精製ガスを殁着塔 の一端から、 比較的低鈍度の精製ガスを他端から供給 する こと ができ、 第 2段の圧力差吸着ユニッ トの吸着 塔の吸着蒂の長さの低減に役立つ。
    [0191] 本発明の混合ガスの分離装置の他の実施例を第 S 図 に基づいて説明する。 この実施例の構成は、 第 5図に 示した装置の配管に流量調節器を付加した構成のもの である。
    [0192] 配管 1 ， 2 A ， 7 A , 8 A , 1 0 A ， 2 B , 7 B ,
    [0193] 8 B の途中に流量調節弁、 オ リ フ ィ スなどの流量調節 器 2 1 , 2 2 A , 2 3 A , 2 4 A , 2 5 A , 2 2 Β ,
    [0194] 2 3 Β , 2 4 Β をそれぞれ設けたものである。
    [0195] 吸着 I 工程、 加圧 I 一 ： L 工程、 加圧 I — 2工程、 加 圧 I 一 3工程、 吸着 II工程、 加圧 Π - 1 工程、 および 加圧 II 一 2工程におけるガス流量を調節する こ と によ リ 、 各工程における吸着塔内を流れるガス流速の最大 ί直を抑制し、 ¾着蒂の長さ を ^減する こ と がで垂る。
    [0196] 上記流量調節器の一部を省略し、 --部の工程のガス 流量を調節して運転する方法も可能である。
    [0197] 実施例 A '
    [0198] 第 .6 図に示した混合ガス分離装置を；！い、 第 2表に 示した圧力吸着サイ クルで運転した。
    [0199] 吸着塔 A l ， A 2 , B l ， Β 2 の形状はいずれも 円 筒状で内径 3 8 醒、 充填層高 1 . 7 mであ り、 塔内にゼ ォライ ト o Aを充填している。 リ ザーバ 4 Aおよび製 品タ ンク 1 8 の内容積はそれぞれ 5 β および 2 β であ る。
    [0200] 原料ガスの組成はアルゴン 7 0 。/。 および窒素 3 0 % であ り、 圧力 3 8 0 k P a 、 温度は 2 0 。Cである。
    [0201] OMPI 排気 I 工程における到達圧力は 1 3 k P a 、 排気 Π 工程における到達庄カは 1 1 k P a であった。
    [0202] これらの条件下で配管 1 9 から製品ガスを取り出し てそのアルゴン鈍度を測定し、 次式でアルゴンの回収 率 を求めた。
    [0203] Q out X C out
    [0204] X 1 0 0 ( % )
    [0205] xn X し in
    [0206] ここで、 Q inは一サイ クル当 り の原料ガスの洪給量 ( N HI3 ) 、 Q out ば一サイ クル当 り の製品ガスの取 リ 出し量 （ X m 3 ) 、 C inは原料ガス中のアルゴン鈍 度 （％) 、 Cout は製品ガス中のアルゴン純度 （％) であ 。
    [0207] 第 7 図に製品ガス中のアルゴン純度 （ Cout ) と ァ ルゴン回収率 （ "） の闋係を実線で示した。 点線は钹
    [0208] ^例によ る もの を示す。 アルゴン回 ¾率は、 アルゴン 鈍度が 9 9 %で 7 8 % と高い f直を示した。 また、 ァル ゴン純度が 99.999 % と非常に高い場合においてもァル ゴン回収率が 6 8 となった。 この結果、 高純度のァ ルゴンに富む製品ガスを高収率で回収できた。
    [0209] 実施例 B 実施例 Aと同一装置、 同一サイ クルで、 圧力 2 5 0 k P a , 温度 2 0での空気を原料ガスと した。
    [0210] 排気 I 工程における到達圧力が 1 5 k P a 、 排気 Π
    [0211] ΟΜΡΙ 工程における到達圧力が 1 k P a の条件下で違転し た。
    [0212] その結 '果、 製品ガス中の酸素純度が 9 5 %における 酸素の回収率は 7 3 % とな り、 特に回収率が従来に比 し大幛に向上した。
    权利要求:
    Claims請求の範囲
    1 . 加圧吸着操作および降圧脱着操作を躓次行ない、 原料ガスを分離して精製ガスを回収する と ともに降圧 脱着操作に-おける排気ガスを系外に排岀する第 1段の 圧力差 ¾着サイクル工程 ；
    加圧鼓着操作および降 説着操作を鏆次行ない、 上 記精製ガスを分離して濃縮精製ガスを回 ¾する と とも に降圧脱着操作における ^気ガスを徘 Sする第 2段以 降の圧力差吸着サイ クル工程 ；
    記濃縮精製ガスの最終分を製品ガスと して回奴す る工程 ；
    よ り なる混合ガスの分離方法。
    2 . 請求の範囲第 1項記载の方法において、 第 2段以 降の圧力差豉着サイ クル工程中に、 少なく とも一つの 圧力差吸着サイ クルの降压脱着操作における排気ガス を、 前段以前の圧力差吸着サイ クルに帰還する工程を— 含むこ と を特徵とする混合ガスの分離方法。
    3 . 請求の範囲第 2項記載の方法において、 帰還する 排気ガスを一時的に貯葳する こ と を特徴とする混合ガ スの分離方法。
    4 . 請求の範囲第 2項記載の方法において、 第 1段の 圧力差圾着サイ クルエ程および第 2段以降の圧力差鼓 吸着サイ クル'工程中に、 少な く と も均圧操 'ί乍工程、 必 要に応じて還流加圧操作工程を含むこ と を特徴と _する 混合ガス.の分離方法。
    5 . 原料ガス導入口と精製ガス送出口を有し、 かつ吸 着剤を充填した吸着塔と、 この吸着塔に接続さ'れた排 気ガス排出手段と を備えた原料ガス処理圧力差吸着ュ ニッ ト と ；
    上記原料ガス処 ·ί圧力差吸着ュニッ 卜からの精製ガ ス を導入する精製ガス導入口と製品ガス送出口を有し、 かつ歿着剤を充填した吸着塔と、 この吸着塔に接続さ れた排気ガス排出手段と を備えた製品ガス取リ 出し圧 力差扱着ユニッ ト と ；
    からなる混合ガスの分離装置。
    6 . 請求の範囲第 5項記載のものにおいて、 上記製品 . ガス取り 出し圧力差吸着ュニッ 卜の上記排気ガス排出 手段からの排気ガスを、 上記原料ガス処理圧力差吸着 ユニッ トの上記吸着塔に帰還させる排気ガス帰還手段 を備えたこと を特徵とする混合ガスの分離装置。
    7 . 原料ガス導入口と精製ガス送出口を有し、 かつ吸 着剤を充填した吸着塔と、 こ の吸着塔に接続された排 気ガス排出手段と を備えた原料ガス処理圧力差吸着ュ ニッ 卜 と ；
    上記原料ガス処理圧力差吸着ュニッ 卜からの精製ガ スを導入する精製ガス導入口と濃縮精製ガス送出口を 有し、 かつ吸着剤を充填した吸着塔と、 この吸着塔に 接続された排気ガス排出手段と を備えた精製ガス処理 圧力差吸着ユニッ トと ；
    上記精製ガス処理圧力差吸着ユニッ トからの-濃縮精 製ガスを導入する濃縮精製ガス導入口と製品ガス送出 口を有し、 かつ吸着剤を充填した吸着塔と、 この吸着 塔に接続された排気ガス排出手段と を備えた製品ガス
    ¾リ 出し圧力差吸着ユニッ トと ； '
    からなる混合ガスの分離装置。
    8 . 請求の範囲第 7項記载のも のにおいて、 上記精製 ガス処理圧力差吸着ュニッ 卜の上記排気ガス排出手段 からの排気ガスを、 上記原料ガス処理圧力差 着ュ二 ッ 卜の上記吸着塔に帰還させる排気ガス帰還手段を備 えたこと を特徵とする混合ガスの分離装置。
    9 . 請求の範囲第 7項記載のものにおいて、 上記製品 ガス取り 出し圧力差吸着ュニッ 卜の上記排気ガス徘出.
    手段からの排出ガスを、 上記精製ガス処理圧力差吸着 ュニッ 卜の上記吸着塔にまたは上記原料ガス処理圧力 差吸着ュニッ 卜の上記吸着塔に帰還させる排気ガス帰 還手段を傭えたこ と を特徴とする混合ガスの分離装置。
    10 . 請求の範 S第 7項記載のものにおいて、 複数の精 製ガス処理圧力差吸着ユニッ ト を餹え、 この精製ガス 処理圧力差吸着ュニッ トの上記排気ガス排出手段から
    OMPI
    "WIPO の排気ガスを、 少な く とも以前の上記精製ガス処理圧 力差吸着ュニッ 卜の上記吸着塔に帰還させる排気ガス 帰還手段を備えたこ と を特徵とする混合ガスの分離装 置。
    1 1 . 原料ガス導入口と精製ガス送出口をそれぞれ有し、 かつ吸着剤を充填した複数個の吸着塔と、 これ らの吸 着塔に接続された排気ガス排出手段と、 これらの吸着 塔を切替操作する吸着塔切替操作手段と を備えた原料 ガス処理圧力差吸着ユニッ ト と ；
    上記原料ガス処理圧力差吸着ュニッ 卜からの精製ガ スを導入する精製ガス導入口 と製品ガス送出口をそれ ぞれ有し、 かつ吸着剤を充填した複数個の吸着塔と、 これらの吸着塔に接続された排気ガス排気手段と、 こ れらの吸着塔を切替操作する吸着塔切替手段と を備え た製品ガス取り 出 し圧力差吸着ユニッ ト と ；
    上記原料ガス処理圧力差吸着ュニッ 卜の上記吸着塔 から送出される精製ガスを上記製品ガス取り 出 し圧力 差吸着ュニッ トの上記吸着塔の上記精製ガス導入口に 導く ための上記雨圧力差吸着ュニッ ト相互を直列に接 続する接続手段と ；
    からなる混合ガスの分離装置。
    12 . 請求の範囲第 1 1項記載のものにおいて、 上記製 品ガス ¾リ 出し圧力差吸着ュニッ 卜の上記排気ガス徘
    O PI 出手段からの排気ガスを、 上記原料ガス逃理圧力差吸 着ュニッ トの上記吸着塔に帰還させる排気ガス帰還竽 段を備えたこ と を特徵とする混合ガスの分離装置。
    13 . 原料ガス導入口と精製ガス送出口をそれぞれ有し、 かつ吸着剤を充填した複数健の吸着塔と、 これ らの殁 着塔に接続された排気ガス排出手段と、 これらの吸着 塔を切替操作する歿着塔 ¾替操作手段と を備えた原料 - ガス処理圧力差扱着ユニッ ト と ；
    上記原料ガス^理圧力差吸着ュニッ 卜からの精製ガ スを導入する精製ガス導入口と濃縮精製ガス送 口を それぞれ有し、 かつ歿着剤を充填した複数儘の豉着塔 と、 これ らの豉着塔に涹続された排気ガス排出手段と、 これ ら の吸着塔を切替操作する吸着塔切替手段と を備 えた精製ガス処理圧力差 ¾着ユニッ ト と ；
    上記原料ガス処理圧力差歿着ュニッ 卜の上記歿着塔 から送出される精製ガスを上記精製ガス処理圧力差吸 - 着ュニッ トの上記吸着塔の上記精製ガス導入口に導く ための上記面圧力差歿着ュニッ ト相互を直列に接続す る第 1 の接続手段と ；
    上記精製ガス処.理圧力差吸着ュニッ 卜からの濃縮精 製ガスを導入する濃縮精製ガス導入口と製品ガス送出 口をそれぞれ有し、 かつ吸着剤を充填した複数涸の吸 着塔と、 これらの吸着塔に接続された排気ガス排出手 段と、 これ らの吸着塔を切替操作する吸着塔切替操作 手段と を備えた製品ガス敢 り 出し圧力羞吸着ュニッ ト と J
    上記精製ガス処理圧力差吸着ュニッ 卜 の上記吸着塔 から送出される濃縮精製ガスを上記製品取り 出 し圧力 差吸着ュニッ トの上記吸着塔の上記濃縮精製ガス導入 口に導く ための上記両圧力差吸着ュニッ ト相互を直列 に接続する第 2 の接続手段と ；
    からなる混合ガスの分離装置。
    14 . 請求の範囲第 1 3頊記载のもの において、 上記精 製ガス処理圧力差吸着ュニッ 卜の上記徘気ガス排出手' 段からの 気ガスを、 上記原料ガス処理圧力差吸着ュ ニッ トの上記吸着塔に、 または上記製品ガス取り 出 し 圧力差吸着ュニッ 卜の上記排気ガス排出手段からの徘 気ガスを上記原料ガス処理圧力差吸着ュニッ トの上記 吸着塔にまたは上記精製ガス処理圧力差吸着ュニッ 卜 の'上記吸着塔に帰還させる徘気ガス帰還手段を備えた こ と を特徴とする混合ガスの分離装置。
    OMPI
    ■ WIPO
    ？
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    优先权:
    申请号 | 申请日 | 专利标题
    JP58115913A|JPH0356768B2|1983-06-29|1983-06-29||
    JP58/115913||1983-06-29||DE8484902376A| DE3484058D1|1983-06-29|1984-06-19|Verfahren und vorrichtung zum trennen gemischten gases.|
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